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行業動態

pH值是生態紡織品的重要檢測指標之一

pH值是生態紡織品的重要檢測指標之一。為了更好地維護消費者的消費安全,最新修訂的服裝標簽國家標準將pH值和甲醛含量納入標出指標,并規定直接接觸皮膚服裝的pH值須在4.0~7.5之間,非直接接觸皮膚服裝的pH值須在4.0~9.0之間。

在pH值的實際測定過程中,紡織品水萃取液的pH值不穩定,數據的重現性較差,特別是當pH值在4.0~7.5時,很容易由于示值不穩定而導致誤判。為此,最新修訂的GB/T 7573–2009在GB/T 7573–2002的基礎上增加了0.1 mol/L KCl溶液作為萃取介質,目的是增加萃取液的導電性從而減少液接電位的影響,提高pH值測定的穩定性。但是GB/T 7573–2009中沒有明確什么情況下用哪種萃取介質。本文針對兩種萃取介質做了對比試驗,比較了測試結果的差異,為實際工作中萃取介質的選擇提供參考。

1 實驗

1.1 儀器與材料

F-55型pH計(日本horiba儀器),具塞燒瓶(250 mL),HY-5型回旋振蕩器(常州澳華儀器有限公司),AP210型分析天平(精度0.0001 g,美國奧豪斯),容量瓶(1000 mL,A級),量筒(100 mL),氯化鉀標準溶液:用蒸餾水或去離子水配制0.1 mol/L氯化鉀標準溶液,所用氯化鉀為優級純。三級水:滿足GB/T 6682要求,溫度為25℃時,pH值5.0~7.5。

1.2 實驗原理

在室溫下,用玻璃電極測定紡織品水萃取液的pH值。

1.3 實驗方法

根據GB/T 7573–2009《紡織品水萃取液pH值的測定》,用pH值為4.0、7.0或9.0左右的標準緩沖溶液校準后的pH計測定萃取液的pH值。

1.3.1樣品及其水萃取液的制備

(1)試樣:從樣品中抽取足夠數量的試樣,剪成5 mm×5 mm的小塊,以便樣品能迅速潤濕,操作過程中避免污染或用手直接觸摸試樣,否則將導致樣品pH值發生變化。

(2)水萃取液的制備:稱取3份樣品,各(2.00±0.05)g,分別放人洗凈的具塞燒瓶中,用100 mL的量筒量取100 mL蒸餾水(或0.1 mol/L KCl的溶液),搖動燒瓶使試樣完全浸濕,然后放在振蕩器上振蕩2 h(30 周/min),并記錄萃取液溫度。振蕩速度對水萃取液pH值有一定影響,為了保證試樣內部與萃取液之間維持快速的液體置換,減小誤差,振蕩不可過慢。一般規定往復式振蕩器控制在60次/min,旋轉式振蕩器控制在30 周/min。

1.3.2水萃取液pH值的測定

在萃取液溫度下用兩種或三種緩沖液校準pH計,將第一份萃取液倒人燒杯,立即將電極浸入液面下至少10 mm處,用玻璃棒輕輕攪動溶液直至pH值達到最穩定值。取出后不清洗電極,直接浸人第二份萃取液液面下至少10 mm處,靜置,直至pH值達到最穩定值并記錄該值。取第三份萃取液,迅速將電極(不清洗)浸沒到至少10 mm處,靜置,直至pH值達到最穩定值并記錄該值。記錄的第二份萃取液和第三份萃取液的pH值作為測量值。

1.3.3計算

計算第二次和第三次記錄值的平均值,結果保留一位小數。如果兩個pH測量值之間的差異大于0.2,則另取其他試樣重新測試,直到有兩個有效測量值為止。

2 結果與討論

2.1 不同萃取介質對偏堿性樣品pH值的影響

選擇pH值偏堿性的6個樣品,分別以三級水和KCL溶液為萃取介質測定pH值,測試數據見表1。


 

表1 偏堿性樣品在不同萃取介質條件下的pH值

序號

萃取介質為三級水

萃取介質為KCl溶液

平均值

的差值

I

II

平均值

精確到0.1

I

II

平均值

精確到0.1

1

8.81

8.75

8.78

8.8

8.70

8.72

8.71

8.7

0.07

2

8.18

8.17

8.18

8.2

8.11

8.13

8.12

8.1

0.05

3

9.62

9.64

9.63

9.6

9.59

9.61

9.60

9.6

0.03

4

8.67

8.72

8.70

8.7

8.73

8.73

8.73

8.7

0.04

5

7.87

7.92

7.90

7.9

7.84

7.83

7.84

7.8

0.06

6

8.56

8.51

8.54

8.5

8.43

8.45

8.44

8.4

0.10

注:讀數和計算平均值的差值時保留兩位小數,最后結果按照GB/T 7573-2009精確到0.1,下同。

由表1數據可見,pH值偏堿性時,用三級水做萃取介質測定的pH值比用KCl溶液高,二者平均值的差值最高可達0.1(數據修約前,下同),平均差值為 0.05,而且測定時發現,用三級水做萃取介質測定pH值的穩定性不如KCl溶液。究其原因,可能是KCl溶液的電導率比三級水高所致。建議在pH值偏堿性時,用KCl溶液做萃取介質測定。

2.2 不同萃取介質對接近中性樣品pH值的影響

選取pH值接近中性范圍的6個樣品,分別以三級水和KCl溶液為萃取介質測定pH值,測試數據見表2。


 

表2 接近中性樣品在不同萃取介質條件下的pH值

序號

萃取介質為三級水

萃取介質為KCl溶液

平均值

的差值

I

II

平均值

精確到0.1

I

II

平均值

精確到0.1

1

7.34

7.22

7.28

7.3

7.21

7.22

7.22

7.2

0.06

2

6.85

6.77

6.81

6.8

6.73

6.74

6.74

6.7

0.07

3

7.01

6.95

6.98

7.0

6.92

6.89

6.91

6.9

0.08

4

7.23

7.18

7.21

7.2

7.11

7.09

7.10

7.1

0.11

5

7.19

7.25

7.22

7.2

7.19

7.21

7.20

7.2

0.02

6

7.11

7.12

7.12

7.1

7.10

7.09

7.10

7.1

0.02


表2數據可見,pH值呈中性時,用三級水做萃取介質測定的pH值比用KCl溶液高,二者平均值的差值最高0.11,平均差值為0.06,而且三級水做萃取介質測定pH值穩定性不如KCl溶液。因此,建議在pH值接近中性時,用KCl溶液做萃取介質測定。

2.3 不同萃取介質對偏酸性樣品pH值的影響

選擇pH值偏酸性的6個樣品,分別以三級水和KCl溶液為萃取介質測定pH值,測試數據見表3。


 

表3 偏酸性樣品在不同萃取介質條件下的pH值

序號

萃取介質為三級水

萃取介質為KCl溶液

平均值

的差值

I

II

平均值

精確到0.1

I

II

平均值

精確到0.1

1

5.67

5.71

5.69

5.7

5.70

5.69

5.70

5.7

0.01

2

5.78

5.88

5.83

5.8

5.78

5.81

5.80

5.8

0.03

3

6.62

6.71

6.67

6.7

6.68

6.66

6.67

6.7

0.00

4

6.54

6.52

6.53

6.5

6.51

6.48

6.50

6.5

0.03

5

6.22

6.29

6.26

6.3

6.26

6.25

6.26

6.3

0.00

6

5.48

5.43

5.46

5.5

5.45

5.47

5.46

5.5

0.00


表3數據可見,pH值偏酸性時,用三級水做萃取介質測定的pH值和用KCl溶液差別不是很大,二者平均值的差值最高0.03,平均差值為0.01,pH穩定性和穩定時間無顯著差異,可能偏酸性的水萃取液,本身穩定性較好。因此,考慮到方便操作和節約試劑,建議在pH值偏酸性時,用三級水做萃取介質測定紡織品水萃取液的pH值。

3 結論

GB/T 7573-2009在第10章的注釋2中表明,當某種樣品使用水和KCl溶液的測定結果發生爭議時,推薦采用KCl溶液作為萃取介質的測定結果。沒有明確什么情況下用哪種萃取介質。根據本文對比結果,可得如下結論:

(1)實際操作中發現,在接近中性和偏堿性時KCl溶液做萃取液pH示值穩定性較好,穩定時間較短。建議采用KCl溶液作為萃取液,以保證測試結果的一致性和快速性。

(2)pH值偏酸性時,用三級水做萃取介質測定pH值和用KCl溶液差別不大,采用三級水做萃取介質測定即可。


 

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